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多功能自動(dòng)進(jìn)樣器有了故障怎么排除呢?
  • 發(fā)布日期:2022-10-27      瀏覽次數:1213
    •   一般來(lái)說(shuō),多功能自動(dòng)進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤(pán)、清洗系統、驅動(dòng)系統以及控制系統等部分組成,各個(gè)部分之間緊密合作,共同帶動(dòng)著(zhù)自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運行。
       
        在進(jìn)樣臂上,裝載著(zhù)進(jìn)樣針,在圓形樣品盤(pán)上以其轉軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著(zhù)不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤(pán)在得到控制指令和信號后,產(chǎn)生協(xié)調的進(jìn)樣動(dòng)作;樣品盤(pán)每轉動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號,進(jìn)樣臂在得到信號后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作,從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤(pán)的不同半徑上都能準確無(wú)誤的吸取目標樣品。
       
        多功能自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)故障及需要注意維護的方面主要有:進(jìn)樣針磨損、針座磨損、轉子密封墊磨損、定量環(huán)堵塞或漏液、針座和接頭、接頭安裝不當、計量泵泄露等,這些方面則會(huì )對應產(chǎn)生一系列的色譜問(wèn)題,如鬼峰、殘留、延遲、系統壓力高、漏液、重復進(jìn)樣響應重現性差等。
       
        多功能自動(dòng)進(jìn)樣器有了故障,應該如何進(jìn)行排除呢?
       
        1、滯后體積:
       
        液相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統,也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實(shí)驗的重復性差、方法移植困難。通常的液相色譜儀系統中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設計。
       
        滯后體積中較重要的部分為多功能自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現出來(lái)。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實(shí)際分離過(guò)程中,液相色譜儀采用的色譜柱較細時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
       
        2、樣品瓶過(guò)滿(mǎn):
       
        如果樣品瓶過(guò)滿(mǎn),在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì )導致進(jìn)樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在一定的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內甚至會(huì )出現氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。
       
        有些多功能自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問(wèn)題,但這種方法并不常用。較簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過(guò)滿(mǎn)。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。
       
        3、進(jìn)針深度的調節:
       
        樣品量足夠多時(shí),不必考慮這一問(wèn)題。但對于痕量分析而言,液相色譜儀進(jìn)針深度的調節問(wèn)題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以較大限度地利用樣品。當可用的樣品體積有*,可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進(jìn)針過(guò)深,可能插入樣品瓶的底部,甚至導致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足,樣品只及針尖部分,針將不能抽取足夠量的樣品,部分空氣取而代之。
       
        對于進(jìn)針深度的調節,一般采用機械或電動(dòng)的方法,目前大部分廠(chǎng)商可以在液相色譜儀色譜工作站上設置。無(wú)論采用哪種方法,實(shí)驗之前都必須認真調節,更換樣品瓶類(lèi)型時(shí)還需要重新調整。
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