色譜自動(dòng)進(jìn)樣器可控制色譜儀實(shí)現自動(dòng)運行，連續分析，無(wú)人值守，發(fā)揮工作效率，每次進(jìn)樣完成后，系統自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán)，防止交叉污染，從進(jìn)樣針到傳輸管線(xiàn)的惰性進(jìn)樣通道是標準配置，獲得了*的進(jìn)樣系統惰性。
 

　　色譜自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的故障和解決辦法
 

　　1.基線(xiàn)不穩，鬼峰增多
 

　　現象：Fig1 a和Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線(xiàn)不穩，鬼峰增多;而Fig1 b基線(xiàn)穩定，為正常圖譜。
 

　　Fig1 a是基線(xiàn)不穩，鬼峰增多的圖譜
 

　　Fig1 b是正常的圖譜，同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
 

　　原因：在排除了泵，流動(dòng)相和檢測器問(wèn)題后，這種現象說(shuō)明進(jìn)樣系統被污染了。
 

　　解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測器。打開(kāi)泵，設置一個(gè)常規流速。設置自動(dòng)進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL，分析時(shí)間1分鐘，連續20次。結束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，(考慮到進(jìn)樣量較多，且重復次數多，準備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤(pán)中，設置自動(dòng)進(jìn)樣程序，每個(gè)瓶連續抽4次，5個(gè)樣品瓶合計抽20次，避免吸空)。
 

　　說(shuō)明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統中的污垢，如若無(wú)高氯酸，可用甲醇，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。
 

　　2.泵壓力突然降至0或很小
 

　　現象：在一次連續分析樣品過(guò)程中，開(kāi)始分析時(shí)系統很正常，但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現泵壓降至0.3Mpa，而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開(kāi)進(jìn)樣器門(mén)，發(fā)現排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統，按shift+9發(fā)現進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
 

　　原因：進(jìn)樣口被堵，流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱，滲漏出來(lái)，致使泵壓下降。
 

　　解決方法：根據色譜自動(dòng)進(jìn)樣器常規維護
 

　　3.和4.操作，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件，打開(kāi)機器調試，無(wú)滲漏，泵壓正常即可。
 

　　3.進(jìn)樣重現性不佳
 

　　原因：
 

　　1)計量泵不準;
 

　　2)六位閥磨損。
 

　　解決方法：1)計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱(chēng)量，記錄讀數W1，放入進(jìn)樣盤(pán)，設置進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量100μL，連續十次，結束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱(chēng)量，得讀數W2，W1-W2得的數值應為1mL純水在相應溫度的質(zhì)量。若差別不大，則計量泵無(wú)礙。若計量泵有問(wèn)題，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題。
 

　　2)六位閥磨損。根據說(shuō)明書(shū)，拆下六位閥，觀(guān)察是否三個(gè)口有磨損，若磨損嚴重，則更換新的六位閥，根據書(shū)上的操作，裝配好，調試，重現性良好即可。
 

　　4.針座堵塞
 

　　針座堵塞的問(wèn)題相信很多人都遇到過(guò)，有時(shí)候不小心錯用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復使用很多次，進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候，會(huì )把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去，針頭落到針座上去以后，流動(dòng)相經(jīng)過(guò)100ul定量環(huán)流經(jīng)針座，碎屑被帶到針座入口，造成針座堵塞、系統壓力過(guò)高或者針座漏液。
 

　　超凈工作臺發(fā)現問(wèn)題以后，進(jìn)入儀器診斷界面，把針頭提起來(lái)，離開(kāi)針座，去掉模塊的前蓋，拆掉針座連接六通閥的螺釘，用力把針座取下，將針座倒接到液相泵上，流速設置為5ml/min加壓，一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來(lái)，如果沖不下來(lái)可以將針座放到超聲儀里超聲，然后再接泵沖，或者干脆延長(cháng)管路，邊接泵沖邊超聲，有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動(dòng)進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來(lái)，然后裝回去就一切OK了。
 

　　5.機械故障
 

　　機械手臂上的問(wèn)題，仔細觀(guān)察進(jìn)樣器機械手臂工作時(shí)的運動(dòng)，主要包括橫向和縱向，這些運動(dòng)都依靠皮帶、齒輪和絲杠來(lái)完成。機械故障主要由空氣中的灰塵引起，空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上，增大了摩擦，嚴重時(shí)直接導致預定的動(dòng)作不能完成，甚至儀器開(kāi)機時(shí)自檢都不能通過(guò)，出現這種問(wèn)題可以把儀器關(guān)掉，用干凈的不掉纖維的無(wú)紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置，擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶，然后再擦，有經(jīng)驗的可以把儀器外殼拆開(kāi)來(lái)擦拭。
 

　　注意：千萬(wàn)不要往絲杠上隨意抹潤滑油，因為潤滑油本身會(huì )加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下，很多時(shí)候問(wèn)題都能解決。至于更復雜的機械臂定位不準或者無(wú)法抓取小瓶等問(wèn)題，最好由專(zhuān)門(mén)的工程師上門(mén)來(lái)做維修了。
 

　　對于色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的維護保養和故障排除是一次次經(jīng)驗的積累。高效液相色譜的各個(gè)組件是互相聯(lián)系的，如果一個(gè)部件有問(wèn)題或被污染，被堵塞，可能會(huì )影響后面的部件，同時(shí)也要檢查前面的部件是否有問(wèn)題。比如基線(xiàn)不穩，要檢查檢測器是否被污染，檢查流動(dòng)相有沒(méi)有問(wèn)題，進(jìn)樣器是否臟了，色譜柱是否被污染，色譜柱是否沒(méi)有穩定好，環(huán)境溫度是否穩定等等。所以有時(shí)查問(wèn)題比機器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經(jīng)驗，多觀(guān)察，多動(dòng)腦筋。這才能熟悉您的機器，更好地用好機器。