液體進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現，有時(shí)液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障，可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次，或用一臺好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替，如排除了故障，說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題，不同廠(chǎng)商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大，除一些共性故障外，較好查閱操作手冊或與供應商。

 

　　除液體進(jìn)樣器機械、控制系統可能出現故障外，在操作及方法學(xué)方面也可能出現相應的問(wèn)題，這里主要根據自動(dòng)進(jìn)樣器的設計特點(diǎn)，對試驗過(guò)程中可能出現的問(wèn)題進(jìn)行說(shuō)明。

 

　　一、滯后體積

 

　　液體進(jìn)樣器中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對于低壓混合系統，也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實(shí)驗的重復性差、方法移植困難，通常的HPLC系統中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設計。

 

　　滯后體積中較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí)，其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時(shí)，這種影響將表現出來(lái)。例如，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結果。在實(shí)際分離過(guò)程中，采用的色譜柱較細時(shí)，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積。

 

　　二、樣品瓶過(guò)滿(mǎn)

 

　　如果樣品瓶過(guò)滿(mǎn)，在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下，可能會(huì )導致進(jìn)樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時(shí)，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下，對于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內甚至會(huì )出現氣泡，影響液體進(jìn)樣器分析工作的正常進(jìn)行。